GB5009.34-2022繼承了老食品標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾滴定法，同時增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變，作者就根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)來解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項。

我們觀察到食品安全情況在逐漸改善，大規(guī)模的食品安全事故幾乎杜絕，但隨著技術(shù)發(fā)展食品種類日益繁多，種植、加工、保鮮、儲存、運輸?shù)拳h(huán)節(jié)也在增多和頻繁，導(dǎo)致新的安全漏洞增加，食品安全覆蓋面和要求都在提高。在這種市場需要下，國家頒布了新的食品二氧化硫測定標(biāo)準(zhǔn)GB5009.34-2022并執(zhí)行，就是為了各類食品保鮮和儲存需求所制定的食品安全標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)直接對接的是相關(guān)實驗室，但間接影響著每個國人“吃"的安全，為我們加固了一道食品安全的保護墻。

新標(biāo)準(zhǔn)繼承了老食品標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾滴定法，同時增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變：所采用試劑和滴定液都有所改變、增加了充氮氣等要求。從這里也看到國標(biāo)方法作了如此大的改變，并向藥典的方法靠攏，其體現(xiàn)了國家層面對二氧化硫食品安全的重視程度。作者就根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)來解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項。

1.老標(biāo)準(zhǔn)二氧化硫蒸餾依據(jù)是蒸餾液增加200ml時即蒸餾結(jié)束。新標(biāo)準(zhǔn)是在充氮氣時“微沸"蒸餾90分鐘作為蒸餾結(jié)束的依據(jù)。這可以解讀出：過去蒸餾時有產(chǎn)生較多的蒸汽，讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸餾液同時流到吸收液。

2.新標(biāo)準(zhǔn)要求被測樣品處于“微沸"態(tài)并通氮氣。這就告訴我們：蒸餾時依靠“微沸"態(tài)，目的就是為了蒸餾液盡可能減少，盡管犧牲檢測時間也要減少蒸汽的產(chǎn)生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮氣代替蒸汽來承擔(dān)。而氮氣的推力比藥典的要求更大，由0.2升/分鐘提高到1-2升/分鐘，這也告訴我們：盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。從以上的區(qū)別點看到：過去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需要一定的改造才能適應(yīng)新國標(biāo)，這點必須引起實驗室注意。

3.新標(biāo)準(zhǔn)提出的幾個概念需要厘清：微沸、通氮氣、蒸餾90分鐘等。這些概念是同等重要的，還是有因果關(guān)系？在回答這二個問題前了解下，根據(jù)國家老標(biāo)準(zhǔn)的實踐可知：蒸餾液增加到200ml就認為二氧化硫被蒸餾完成了，不同蒸餾裝置大概需要蒸餾4-20分鐘即可，也就是說：只要有足夠的蒸餾烈度，短時間內(nèi)二氧化硫是可以被蒸餾完成的。

4.根據(jù)這樣的經(jīng)驗我們就可發(fā)現(xiàn)幾個概念的邏輯關(guān)系：首先是不讓蒸餾液滴入吸收液，這是必須滿足的前提。為了滿足這樣前提，要盡可能少產(chǎn)生蒸餾液；而為了減少產(chǎn)生蒸餾液就必須將蒸餾烈度降低到“微沸"態(tài)，但微沸態(tài)時二氧化硫不能快速的被蒸餾出來，為此就要延遲蒸餾時間到90分鐘，同時由于“微沸"態(tài)沒有把二氧化硫向上的能力，需要外加氮氣助推。這就是新國標(biāo)的一些要求的內(nèi)在邏輯。同時標(biāo)準(zhǔn)又對檢測重復(fù)性有了限制：“在重復(fù)條件下獲得的二次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%"。這個限制是新標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容，其他的概念、步驟、邏輯等均為此核心內(nèi)容所設(shè)。

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氮氣發(fā)生器